好學(xué)通網(wǎng)校執(zhí)業(yè)藥師考試中心編輯2021年全國執(zhí)業(yè)藥師統(tǒng)一考試綜合考點(diǎn)難度分析:小青龍顆粒含量測定方法,供執(zhí)業(yè)藥師考生參考練習(xí),希望大家能順利通過考試。更多執(zhí)業(yè)藥師信息請登錄好學(xué)通執(zhí)業(yè)藥師網(wǎng)!
2021年資格考試綜合考點(diǎn)難度分析:小青龍顆粒含量測定方法
小青龍顆粒處方為:麻黃154g,桂枝154 g,白芍154g,干姜154g,細(xì)辛77g,炙甘草154g,法半夏231g,五味子154g。
2005版《中國藥典》小青龍顆粒含量測定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)為流動(dòng)相;檢測波長為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000.
供試品溶液的制備:取裝量差異下的本品,研細(xì),取約1.1g或0.5g(無蔗糖),精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度3ml,搖勻,濾過,即得。
孫素珍等用rp-hplc法測定小青龍顆粒中芍藥苷的含量。采用島津LC - 10avp 高效液相色譜儀,色譜柱為c18 色譜柱(diamonsil c18 250 mm ×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-0.1 %磷酸溶液(15:85),檢測波長230nm,流速1.0ml/ min. 樣品用50 %乙醇處理。結(jié)果平均回收率為99.41%,rsd=0.98.
魏紅等用膠束薄層掃描測定小青龍顆粒中麻黃堿的含量。以3. 5% sds-0. 1mo l/l 酒石酸-甲醇(1:3) 作流動(dòng)相, 硅膠g-cmc-n a 板作固定相。反射法鋸齒掃描,λs = 528 nm , λr = 630nm; 光束狹縫0.4×0.4, s x= 3.樣品用無水乙醇提取,中性氧化鋁柱處理,結(jié)果測得平均回收率為99. 84% ,r sd 為1. 39%.
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