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2021年資格考試綜合考點難度分析:保濟丸含量測定方法
保濟丸處方為:鉤藤,菊花,蒺藜,厚樸,木香,蒼術,天花粉,廣藿香,葛根,化橘紅,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,廣東神曲。2005《中國藥典》新增hplc阿測定厚樸酚與和厚樸酚的含量,現將有關含量測定方面的報道作一總結。
2005藥典保濟丸含量測定項下:
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-冰醋酸(60:40:4)為流動相;檢測波長為294nm.理論板數按厚樸酚峰計應不低于3000.
供試品溶液的制備:取本品,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理(功率500w,頻率33khz)2次 (100ml,50ml),每次30分鐘,提取液濾過,濾液合并,揮干,殘渣用甲醇溶解,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即 得。
以厚樸酚及和厚樸酚為指標:
寧麗坤等采用hplc法測定中成藥保濟丸中厚樸酚及和厚樸酚的含量, 儀器:series 3b 液相色譜儀;色譜柱為yw g- c18鍵合相, 不銹鋼色譜柱4×150mm (大連色譜技術開發公司)。流動相:甲醇- (70:30);流速1.0ml/min;紫外檢測器,檢測波長254nm;柱溫:30℃。樣品用甲醇浸漬提取。結果平均回收率:厚樸酚96.6%, rsd為2.20%;和厚樸酚97.08%,rsd為2. 02%.
譚淑敏采用hplc法測定保濟丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器: agilent1100高效液相色譜儀,二極陣列檢測器(mwd)。色譜柱:agilent c18 (4.0mm×250mm,5μm) ;流動相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:4);檢測波長:294nm;流速:1ml/ min.結果厚樸酚在13.3~79.5μg/ ml之間,濃度與峰面積呈良好線性關系,回歸方程:y = 125. 9426ρ+ 1. 857333,平均回收率為99.69%,rsd = 1.17 %(n = 5) .和厚樸酚在4.06~24.36μg/ ml之間,濃度與峰面積呈良好線性關系,回歸方程:y = 143.1972ρ+ 4.49077,平均回收率為99.06 %,rsd = 1. 29 %( n = 5) .樣品用甲醇超聲處理。
張柳等采用hplc法測定保濟丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器:sp8810 hplc儀。色譜柱:hypersilc18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈-水-冰醋酸(60:40∶2);流速為 1ml/min; 檢測波長為294nm;柱溫為室溫。 厚樸酚濃度在0.1061~1.6976μg/ml和厚樸酚濃度在0.0559~0.8944μg/ml內與峰面積線性關系良好,加樣回收率分別為 100.21%,98.83.樣品用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理。
其它:
許麗芬等運用高效液相色譜法測定保濟丸中葛根素的含量。儀器:agilent 1100 型高效液相色譜儀。色譜柱:hypersil odsc18 色譜柱(250mm×4.6mm,5mm);柱溫:30℃;測定波長:250nm;體積流量:0.8ml/min;流動相:甲醇-水(25:75)。樣品 用甲醇回流提取。結果葛根素在0.0325~0.3256mg 線性關系良好(r=0.9998,平均回收率為98.12 %,rsd2.11%。
曾和平等用hplc法測定了不同產地保濟丸中厚樸酚濃度,儀器:島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱:hpersil ods柱;流動相為甲醇-水(77:23);檢測波長:294nm;流速:1ml/ min;柱溫:室溫。樣品用甲醇超聲提取。
厚樸酚質量濃度在0.08~0.8mg/ ml內線性關系良好( r = 0.9979) ,保濟丸中厚樸酚的回收率為99.46 % ,rsd 為1.78 %.
楊定喬等采用高效液相色譜(hplc) 法測定羊城和香港保濟丸中木香揮發油的含量,儀器:島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱:大連產hypersil ods柱,150 mm×4.6mm;柱溫:室溫;流動相:甲醇-水(40:60);流速為1ml/ min;檢測波長λ=275nm;流速1ml/ min;柱溫:室溫。樣品用二氯甲烷回流提取。結果木香揮發油在0.008 %至0.022 %的范圍內呈良好的線性關系,回歸方程為y = 0.2581 + 100.92 x,, r = 0.9867.
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