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    2021年執業藥師統一考試大綱必修知識點:雜環藥物、吡啶類藥物
    發布時間:2021-03-10   執業藥師

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    2021年統一考試大綱必修知識點:雜環藥物、吡啶類藥物

      雜環藥物吡啶類藥物異煙肼的鑒別試驗:還原反應。異煙肼的酰肼基有還原性,可還原硝酸銀中的ag+成單質銀,肼基則被氧化生成氮氣。加氨制硝酸銀試液1ml,即產生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。

      縮合反應。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑(如芳醛)發生縮合反應。異煙肼與香草醛反應,生成異煙腙,測定熔點供鑒別。

      沉淀反應。異煙肼分子中的吡啶環具有堿性,可以和重金屬鹽類(如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成尼克剎米的鑒別:戊烯二醛反應。屬吡啶環的開環反應。尼克剎米分子中的吡啶環與溴化氰反應,開環形成戊烯二醛的衍生物,再與苯胺縮合,形成黃色的希夫氏堿。

      異煙肼也可發生戊烯二醛反應,但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸,再與溴化氰作用。

      與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產物,與聯苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產物。

      水解反應。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解,加氫氧化鈉試液,加熱,即有二乙胺臭味逸出,能使濕潤的紅色石蕊試紙變成藍色。

      沉淀反應。尼克剎米分子中的吡啶環也可以和重金屬離子反應。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用,生成草綠色配位化合物的沉淀。

      異煙肼中游離肼的檢查:薄層色譜法。肼的檢測限為0.1μg,控制限量為0.02%.異煙肼的含量測定:異煙肼分子中的酰肼基具有還原性,可采用氧化還原滴定法測定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑,溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液(0.1667mol/l)相當于3.429mg的c6h7n3o.異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測定含量。

      還可使用溴量法、剩余碘量法測定含量,也可用非水溶液滴定法。

      尼克剎米含量測定:非水溶液滴定法。溶劑:冰醋酸,指示劑:結晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液藍綠色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相當于17.82mg的c10h14n2o.紫外分光光度法。測定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對非水溶液滴定法有干擾,所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品,是為了使藥物呈離解狀態,易溶于水。

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